FTIR Fragen & Antworten

Hier folgen einige oft gestellte Fragen (FAQ) rund um die Fourier-Transformations-Infrarot-Spektroskopie und ihre Anwendungen in der Gasanalytik:

  1. Was bedeutet FTIR? Wie funktioniert das?
  2. Was ist ein Infrarot-Spektrum?
  3. Wie quantifiziert man Gase anhand ihres IR-Spektrums? Was ist das Lambert-Beer-Gesetz?
  4. Was ist ein Referenz-Spektrum?
  5. Welche Gase können mit Gasmet FTIR-Gasanalysatoren gemessen werden?
  6. Für welche Arten von Anwendungen werden Gasmet FTIR-Gasanalysatoren verwendet?
  7. Wie leistungsfähig sind Gasmet FTIR-Gasanalysatoren typischerweise in Anwendungen der Emissions-Überwachung?
  8. Wie kann man der Bibliothek am besten neue Gase hinzufügen?
  9. Wann sollte ein Gasmet FTIR-Gasanalysator nachkalibriert werden?
  10. Wie stabil sind die Kalibrierungen?
  11. Was ist so besonders an den Gasmet Interferometern?
  12. Was ist das Besondere an den Messzellen der Gasmet FTIR-Gasanalysatoren?
  13. Korrodieren HCl, HF oder ähnliche Verbindungen die Beschichtung der Messzelle?
  14. Muss die Messzelle stets auf 180°C beheizt werden?
  15. Messen Gasmet FTIR-Gasanalysatoren auch den Druck?
  16. Wie erfolgt die Druck-Kompensation?
  17. Wie erfolgt die O2-Kompensation?
  18. Wie lange braucht man, um die Bedienung eines Gasmet FTIR-Gasanalysators zu erlernen?
  19. Was sind die besonderen Eigenschaften der Calcmet Software?
  20. Was ist CEM?
  21. Wo liegen die Detektions-Grenzwerte der am häufigsten gemessenen Gase?
  22. Was ist die Referenz-Bibliotheks-Sammlung?
  23. Wie steht es mit der Messgenauigkeit, wenn man ein Referenzspektrum verwendet, das mit einem anderen Analysator gemessen wurde?
  24. Wie misst man in-situ mit FTIR?
  25. Wie sollte das Gasmet gewartet werden und worauf muss man beim Betrieb achten?
  26. Wie viele Gase können gleichzeitig gemessen und analysiert werden?
  27. Wie ist die typische Anstiegszeit von Gasmet FTIR?
  28. Welche Zertifikate hat Gasmet?
  29. Kann ich in explosionsgefährderter Umgebung oder in sonstwie gefährlichen Bereichen messen?

 

1. Was bedeutet FTIR? Wie funktioniert das?

FTIR ist die Abkürzung für Fourier-Transformations-Infrarot, das am häufigsten eingesetzte IR-Spektroskopie-Messverfahren. Die Methode ist Stand der Technik, um die Spektren von Gasproben im mittleren Infrarot (2 bis 12 Mikrometer Wellenlänge) zu messen.

Ein FTIR-Spektrometer besteht im Wesentlichen aus folgenden Komponenten:

  • Eine breitbandige IR-Quelle emittiert alle aufzuzeichnenden zu messenden Wellenlängen gleichzeitig
  • Ein Strahlteiler, der den IR-Strahl in zwei gleiche Teile aufteilt
  • Eine spezielle Anordnung von beweglichen und festen Spiegeln, wodurch die beiden Teilstrahlen jeweils Weglängen zurücklegen, die durch kontinuierliche Vor- und Rückbewegung eines oder mehrerer Spiegel variiert werden
  • Eine Referenz-Laserquelle, die dazu dient, die Position des beweglichen Spiegels zu verfolgen
  • Fokussieroptiken, mit denen der Strahl in die Messzelle und von dort zum Detektor geleitet wird
  • Die Messzelle, die von der Gasprobe durchströmt wird
  • Der IR-Detektor, der im gesamten Wellenlängenbereich des Spektrometers empfindlich ist
  • Ein Laser-Detektor, der auf die Wellenlänge des verwendeten Referenz-Lasers abgestimmt ist

Der Strahlteiler und die Anordnung von beweglichen und festen Spiegeln werden gemeinsam als das Interferometer bezeichnet und bilden das Herzstück eines FTIR-Spektrometers. Durch die Bewegung der Spiegel besitzen die beiden vom Strahlteiler getrennten Teilstrahlen eine Phasen-Differenz. Wenn sie im Strahlteiler wieder rekombinieren, variiert die resultierende IR-Intensität mit der Spiegelposition. Das Interferometer kann also als ein optischer Modulator betrachtet werden. Die Modulation des Strahls ist entscheidend, um bei jeder Frequenz aus dem vom IR-Detektor erfassten Signal die Intensität berechnen zu können.

Der IR-Detektor zeichnet das Signal als Funktion der Zeit auf (oder als Funktion der Spiegelposition, und somit als Funktion der Wegdifferenz der beiden Teilstrahlen). Dieses Signal wird als Interferogramm bezeichnet. Über eine Fourier-Transformation, ein mathematisches Werkzeug zur Umwandlung eines Zeitdomänen-Signals I(t) in ein Frequenzdomänen-Signal I(f), ist das Signal mit dem IR-Spektrum verknüpft. Aus dem Interferogramm kann die Intensität des Signals bei jeder Frequenz errechnet werden. Indem man eine Messzelle zwischen das Interferometer und den Detektor bringt, kann das Spektrometer genutzt werden, um ein Absorptionsspektrum des Probengases zu messen. Die Identität und Konzentration von Gasen in der Probe kann dann aus dem Absorptionsspektrum ermittelt werden.

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2. Was ist ein Infrarot-Spektrum?

Ein Infrarot-Spektrum ist eine Auftragung von Einheiten der Infrarot-Strahlung als Funktion der Wellenlänge Wellenzahl. Es gibt drei häufig verwendete Einheiten für Infrarot-Spektren:

  • Intensität (I) als Maß des auf den Detektor fallenden IR-Lichts; meist eine dimensionslose Skala von Detektor-Counts.
  • Transmission (T) als Verhältnis der Intensität, die mit Probengas in der Messzelle gemessen wird (Probenspektrum), zur Intensität, die mit Nullgas in der Messzelle gemessen wird (Hintergrundspektrum). Die Transmission ist eine dimensionslose Zahl, die meist in Prozent ausgedrückt wird (0...100%). Der Grund, warum die Intensität oft durch Detektor-Counts repräsentiert wird, statt sie in SI-Einheiten von Leistung pro Fläche anzugeben, ist dass die gleichen Einheiten für I und I0 bei der Berechnung der Transmission verwendet werden, so dass sie sich gegenseitig aufheben.
  • Absorption (A, im deutschen Extinktion E) als Logarithmus der Transmission mit umgekehrtem Vorzeichen. Die Extinktion ist besonders nützlich für die Gasanalytik, da sie direkt proportional zur Gaskonzentration ist, im Gegensatz zu Transmission oder Intensität.

Als x-Achse eines IR-Spektrums kann entweder die Wellenlänge in Mikrometern (µm) oder weiter verbreitet die Wellenzahl in reziproken Zentimetereinheiten aufgetragen werden. Die Verwendung von Wellenzahlen hat sich etabliert, weil so der Abstand der Spektrallinien im IR-Spektrum gleichmäßiger ist, als in einer Wellenlängen-Skala.

Wellenzahl = 10000 / Wellenlänge (µm)

Die Wellenzahl gibt also an, wie oft die Wellenlänge in 1 cm „hineinpasst“. Die folgende Tabelle zeigt einige typische Wellenlängen und Wellenzahlen.

  Wellenlänge Wellenzahl
Grenze vom IR- zur Mikrowellen-Bereich 500 µm 20 cm1
Unteres Ende des mittleren IR-Bereichs 20 µm 500 cm-1
Oberes Ende des mittleren IR-Bereichs 2,5 µm 4000 cm-1
Sichtbares Rot 0,77 µm (770 nm) 13000 cm-1
Typischer Gasmet-Spektralbereich 12 µm bis 2,5 µm 900 cm-1 bis 4200 cm-1

Ein typisches Infrarot-Spektrum von HCl-Gas ist unten gezeigt. Die HCl-Moleküle vibrieren mit einer Frequenz, die der Lücke in der Mitte des Spektrums entspricht. Die einzelnen Linien entstehen durch Kombinationen von Vibration und Rotation der Moleküle. Dieses Muster ist einzigartig für HCl. Jedes andere Gas hat einen anderen entsprechenden ‘Fingerabdruck’, der sich von den Spektren anderer Gase unterscheidet. Darauf beruht die Identifizierung. Außerdem sind die Höhen der Signale in der Extinktionsskala proportional zur Gaskonzentration, was die Grundlage für die Quantifizierung von Gasen anhand ihres Spektrums bildet.

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3. Wie quantifiziert man Gase anhand ihres IR-Spektrums? Was ist das Lambert-Beer-Gesetz?

Die Lichtmenge, die durch ein absorbierendes Medium tritt, nimmt exponentiell mit zunehmender Dicke des Absorbers ab (siehe Bild unten). Im Falle der Gasanalyse ist der Absorber die Messzelle, die mit dem IR-absorbierenden Gas einer bestimmten Konzentration gefüllt ist. Die Extinktion (E) bei einer bestimmten Wellenlänge (λ) ist der Logarithmus der Transmission, E = log10 (I/I0), und damit ist E direkt proportional zur Gaskonzentration (c), zur Weglänge (d) des IR-Strahls im Probengas und zu einer Gas-spezifischen Konstante (ε), die als molarer Extinktionskoeffizient bezeichnet wird. Das Verhältnis kann als das Lambert-Beer-Gesetz ausgedrückt werden:

E(λ) = ε(λ) × c × d


In dieser Gleichung ist die Konzentration c die Größe, die ermittelt werden soll. E wird aus dem gemessenen Spektrum entnommen, ε aus dem Referenz-Spektrum (siehe unten) und die Weglänge d ist ein bekannter Parameter des FTIR-Gasanalysators. Die eigentliche Quantifizierung erfolgt durch Berechnung eines Modell-Spektrums aus den Referenz-Spektren und durch Abgleich mit dem Proben-Spektrum über einen weiten Wellenlängenbereich, um die Konzentrationen mehrerer Gase gleichzeitig bestimmen zu können. Die folgende Illustration zeigt, wie die Lichtintensität abnimmt, während der Strahl eine gegebene Weglänge (x) durch das IR-absorbierende Probengas zurücklegt.

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4. Was ist ein Referenz-Spektrum?

Ein Referenz-Spektrum ist das Spektrum eines definierten IR-absorbierenden Gases mit bekannter Konzentration (verdünnt in Stickstoff). Referenz-Spektren werden genutzt, um gemessene Proben-Spektren zu analysieren. Die Signale eines Probengases werden mit denen von Referenz-Spektren verglichen, um simultan die Konzentrationen mehrerer Gas-Komponenten der Probe zu bestimmen. Wenn z.B. die auf Methan zurückzuführende Extinktion in der Probe 1,2 Mal größer ist, als die eines 10 ppm Methan-Referenz-Spektrums, dann beträgt die Methan-Konzentration 12 ppm.

Referenz-Spektren werden mit langer Messdauer aufgezeichnet, um Rauschen zu minimieren. Das Messgerät wird dabei sorgfältig gespült, um jegliche Spuren von Feuchtigkeit und Kohlendioxid zu entfernen (die beiden wesentlichen atmosphärischen IR-absorbierenden Gase). Feuchtigkeit und Kohlendioxid in der Probe werden mit Hilfe von Referenz-Spektren dieser Gase modelliert.

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5. Welche Gase können mit Gasmet FTIR-Gasanalysatoren gemessen werden?

Die IR-Extinktions-Spektroskopie (wie z.B. FTIR) detektiert diejenigen Gase, die Infrarot-Strahlung aufgrund innerer Bewegungen (Vibrationen) der Moleküle absorbieren. Das Extinktionsvermögen eines Gases beruht auf der von den Vibrationen verursachten Änderung seines Dipolmoments (elektrische Ladungstrennung). Ein Molekül mit stark variierendem Dipolmoment absorbiert die Strahlung stark, während ein Molekül ohne Netto-Änderung des Dipolmoments für IR-Strahlung transparent ist.

Die meisten Moleküle absorbieren IR-Licht und sind daher messbar. Allerdings zeigen einige Moleküle (N2, O2, H2, Cl2, ...) und alle ein-atomigen Gase (He, Ne, Ar, Hg, ...) keine Änderung des Dipolmoments und besitzen daher kein IR-Spektrum. Diese Gase, insbesondere Stickstoff, können als Nullgas zur Aufzeichnung eines Hintergrund-Spektrums (I0) verwendet werden.

Die mit FTIR messbaren Gase umfassen:

  • Anorganische Gase: Wasser, CO2, CO, NO, NO2, N2O, NH3, SO2, HCl, HF, ...
  • Flüchtige organische Verbindungen: Kohlenwasserstoffe, Alkohole, Aldehyde, Ketone, Freone, ...

Die wichtigsten Ausnahmen sind:

  • Edelgase (He, Ar, ...)
  • Metalle (Hg)
  • Moleküle mit nur zwei Atomen des selben Elements (N2, O2, H2, Cl2)
  • Moleküle mit sehr geringer Dipolmoment-Änderung (H2S)
  • Wenig flüchtige organische Substanzen (mit hohem Siedepunkt oder fest bei Raumtemperatur)
  • Schwebstoffe oder Aerosole (die keine Gase sind)

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6. Für welche Arten von Anwendungen werden Gasmet FTIR-Gasanalysatoren verwendet?

Die FTIR-Gasanalytik wird in vielen industriellen Anwendungsbereichen eingesetzt, um Emissionsquellen zu überwachen, außerdem zur Messung flüchtiger organischern und anorganischer Substanzen am Arbeitsplatz, in Abluft, Prozess Labor, Umwelt.

Ein Mehrfachgasanalysator, der hunderte verschiedene Gase vom niedrigen ppm-Bereich bis hin zu Volumenprozent-Konzentrationen messen kann, bedient einen extrem breiten Bereich von Anwendungen, die sich gar nicht alle auflisten lassen. FTIR eignet sich besonders gut für folgende Aufgaben:

  • Mehrere Gase sind in der gleichen Anwendung zu messen. Bei der FTIR-Messung benötigt man lediglich entsprechende Referenzspektren, um weitere Verbindungen hinzuzufügen. Die Hardware bleibt unverändert.
  • Eines oder mehrere der folgenden Gase sind zu messen: Chlorwasserstoff, Fluorwasserstoff, Ammoniak, Formaldehyd, Treibhausgase, bestimmte flüchtige organische Verbindungen (VOC’s)
  • Die zu messenden Gase liegen in ppm-Konzentrationen vor (starke Absorber sogar sub-ppm)
  • Die zu messende Probe ist heiß/nass und enthält wasserlösliche Gase. FTIR kann bei sehr hohem Feuchtigkeitsgehalt verwendet werden, und eine Probentrocknung vor der Analyse ist nicht erforderlich.

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7. Wie leistungsfähig sind Gasmet FTIR-Gasanalysatoren typischerweise in Anwendungen der Emissions-Überwachung?

Gasmet™ FTIR-Analysatoren erfüllen die Leistungsanforderungen, die in der EN 15267-3 (Europa) und in der PS 15 (USA) niedergelegt sind. Linearitätsabweichungen sind kleiner als 2% des Messbereichs, und Bandenüberlagerungs-Effekte durch Rauchgase (mit bis zu 40 Vol.-% H2O) bleiben bei zertifizierten Gasen unter 4%. Die Messgenauigkeit wird anhand einer erweiterten Messunsicherheit (Uc) ausgedrückt; sie stellt eine Kombination u.a. der folgenden Unsicherheitsquellen dar:

  • Nichtlinearität
  • Querempfindlichkeit
  • Drift Nullpunkt und Empfindlichkeit
  • Einfluss Temperatur
  • Einfluss Flussrate
  • Einfluss Druck
  • Einfluss Netzspannung

Die Obergrenze der Messunsicherheit für bestimmte Gase (z.B. CO, NO, NO2, SO2, HCl, HF, ...) ist proportional zu den Emissions-Grenzwerten der EU-Direktive für industrielle Emissionen. Die Gasmet™ Systeme haben typisch Messunsicherheiten von weniger als der Hälfte der maximal zulässigen Messunsicherheit, die gemäß EN 15267-3, TÜV, MCERTS etc. für Emissions-Überwachungssysteme zulässig ist. Dadurch ist sichergestellt, dass Gasmet™ Gasanalysatoren nicht nur die heutigen Emissions-Grenzwerte überwachen können, sondern auch möglicherweise niedrigere Grenzwerte, die in Zukunft noch eingeführt werden könnten. Die Messunsicherheiten sind in einem QAL1-Zertifikat aufgelistet, das in der Qualitäts-Sektion verfügbar ist.

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8. Wie kann man der Bibliothek am besten neue Gase hinzufügen?

Siehe oben, Antwort auf Frage 5. Referenzspektren für neue Gase können entweder mit dem betreffenden Messgerät selbst gemessen oder einer mitgelieferten Bibliothek entnommen werden. Die Wahl der optimalen Methode hängt von der Anwendung ab: wenn Rückführbarkeit gefordert wird, ist eine Messgeräte-spezifische Kalibrierung die beste Option, in anderen Fällen können kopierte Spektren genutzt werden. Die Messgeräte-spezifische Kalibrierung kann vom Anwender selbst oder vom Gasmet™ Kalibrierlabor durchgeführt werden.

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9. Wann sollte ein Gasmet FTIR-Gasanalysator nachkalibriert werden?

FTIR-Gasanalysatoren müssen nicht periodisch nachkalibriert werden. Eine tägliche Messung des Hintergrund-Spektrums mit Nullgas genügt, um die Messgenauigkeit zu bewahren. Statt regelmäßiger Prüfgas-Kalibrierungen werden schon ab Werk vom Hersteller Referenz-Spektren für die zu analysierenden Gase gemessen, und diese driften nicht.

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10. Wie stabil sind die Kalibrierungen?

Die Kalibrierungen sind extrem stabil. Die Kalibrierung eines FTIR-Messgeräts beruht auf:

  • Referenz-Spektren, die auf einem Computer aufgezeichnet sind
  • tägliche Messungen des Hintergrund-Spektrums mit Nullgas (N2), so dass jegliche Variation der IR-Quelle, der Messzelle etc. kompensiert wird
  • kontinuierliche interne Kontrolle der Wellenlängen-Skala mit dem Referenz-Laser

Aus den oben genannten Gründen zeigt das Ansprechverhalten eines FTIR-Messgeräts keine Drift, und es sind keine Prüfgas-Anpassungen zu jedem gemessenen Gas erforderlich. Da das Messgerät heiße und nasse Gase misst und in der Lage sein muss, niedrige ppm-Konzentrationen von Schadstoffen in Anwesenheit von bis zu 40 Vol.-% (400 000 ppm) Wasser zu messen, werden nur die Referenz-Spektren von H2O nachgemessen, falls Wartungsarbeiten durchgeführt werden, die auch die optischen Bauteile betreffen. Damit wird die höchste Messgenauigkeit gewahrt.

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11. Was ist so besonders an den Gasmet Interferometern?

Das Gasmet™ GICCOR-Interferometer (Genzel Interferometer with Cube Corner Retroreflectors, dt.: Genzel-Interferometer mit Würfelecken-Rückreflektor) ist speziell für maximalen optischen Durchsatz und maximales Signal-zu-Rausch-Verhältnis ausgelegt. Bei einer spektralen Auflösung von 7,72 cm-1 bietet es eine einzigartige Stabilität gegenüber Vibrationen und Temperatur-Änderungen. Es kann im Temperaturbereich von 0-40°C eingesetzt werden, und auch in einem Personen-getragenen Analysator, während der Anwender sich mit dem Messgerät bewegt. Die Verwendung des Würfelecken-Retroreflektors mit hoch-symmetrischem Spiegeldesign und patentierter Mechanik beseitigt Temperatur- und Vibrations-Einflüsse; der Einsatz nicht-hygroskopischer optischer Materialien macht ein Spülen des Interferometers mit trockener Luft oder Stickstoff überflüssig.

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12. Was ist das Besondere an den Messzellen der Gasmet FTIR-Gasanalysatoren?

Die Messzellen besitzen Spiegelflächen, die direkt aus den Zell-Endplatten herausgearbeitet sind. Damit entfällt jegliche Unsicherheit, die bei Gaszellen mit einstellbaren Spiegeln auftreten kann. Die Oberflächen der Messzelle sind beschichtet mit einer firmeneigenen Materialkombination inklusive Rhodium und Gold. Gewählt wurde diese wegen ihrer Korrosionsbeständigkeit gegenüber reaktiven Gasen und wegen des hohen IR-Reflexionsgrads von Gold. Es sind Messzellen verfügbar mit einem sehr großen Weglängen-Bereich von 1 cm bis 980 cm, wobei die großen Weglängen in einem sehr kleinen Zellvolumen erreicht werden, z.B. 450 ml im Fall der 980 cm Weglänge. Die Zellen werden optional bis 180°C beheizt, um die heiße/nasse Probennahme von Gasen zu ermöglichen, die hohe Konzentrationen von H2O, SO2 etc. enthalten.

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13. Korrodieren HCl, HF oder ähnliche Verbindungen die Beschichtung der Messzelle?

Die mehrlagige Beschichtung und erhöhte Zelltemperaturen machen die Messzellen bemerkenswert beständig gegen Korrosionseffekte saurer Gase, selbst wenn der Wassergehalt des Gases hoch ist. Wenn man allerdings das Probengas abkühlen lässt, so dass es in der Zelle kondensiert, oder wenn der Taupunkt des sauren Gases über der Zelltemperatur liegt, ist eine Beschädigung der Messzelle möglich. Aus diesem Grund verhindert das Design des Gasmet™ Probennahmesystems, dass die Probenpumpe feuchte Rauchgase in eine Zelle fördert, die unter ihrem Temperatur-Sollwert liegt. Wenn die Temperatur irgendeines beheizten Bauteils unter den Sollwert fällt oder die Stromversorgung des Systems ausfällt, wird die Messzelle automatisch mit Luft oder Stickstoff gespült, bevor Kondensation einsetzen kann. Solange Kondensation vermieden wird, beschädigen mäßig hohe HCl- oder HF-Konzentrationen die Messzelle nicht.

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14. Muss die Messzelle stets auf 180°C beheizt werden?

Die Korrosionsbeständigkeit der Messzelle ist nur dann gegeben, wenn keine Kondensation in der Zelle auftritt. Die Zelltemperatur sollte den Taupunkt des Probengases um eine gewisse Sicherheits-Spanne übersteigen. Daher haben Gasmet™ Analysatoren verschiedene Temperatur-Sollwerte, wie in der folgenden Tabelle gezeigt:

Modell Temperatur verwendet für
CX4015 und DX4015 50°C Proben bei Umgebungstemperatur
CX4000 und DX4000 180°C Rauchgas-Überwachung
In-Situ variabel, typisch 20°C über Prozesstemperatur Rauchgas-Überwachung

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15. Messen Gasmet FTIR-Gasanalysatoren auch den Druck?

Alle Gasmet™ FTIR-Gasanalysatoren besitzen einen Drucksensor zur Messung des atmosphärischen Luftdrucks.

Beim bevorzugten Probennahme-Verfahren ist der Gasauslass der Messzelle offen zur Atmosphäre, um sicher zu stellen, dass der Druck in der Zelle gleich dem gemessenen Außenluftdruck ist, was die Druckmessung vereinfacht. Optional kann die Gaszelle mit einem Drucksensor ausgestattet werden, oder das analoge Eingangssignal eines externen Drucksensors kann genutzt werden, um den Prozessdruck zu messen.

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16. Wie erfolgt die Druck-Kompensation?

Die Referenzspektren, die zur Interpretation der Messspektren verwendet werden, enthalten die Druck- und Temperaturmesswerte vom Moment ihrer Aufnahme. Sie werden so gewählt, dass sie etwa Druck und Temperatur des Probengases entsprechen. Der Vergleich wird immer unter den tatsächlichen Messbedingungen im Inneren der Probenzelle durchgeführt.

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17. Wie erfolgt die O2-Kompensation?

Die O2-Kompensation beruht auf einer Messung der O2-Konzentration mit einem Zirkondioxid-Sauerstoff-Sensor, der für heiße und nasse Gase eingesetzt werden kann. Bei den tragbaren Analysatoren zur Emissions-Überwachung kann dieser Sensor in die Probennahme-Einheit integriert werden, während er sich in den kontinuierlichen Emissions-Überwachungssystemen (CEMS) im separaten 19” Messschrank befindet. Alternativ ist auch der Einsatz externer O2-Analysatoren auf paramagnetischer Basis möglich. Die folgende Kompensation-Formel verwendet den trockenen O2-Messwert, wobei zur Umrechnung von nassem in trockenes Gas die mittels FTIR gemessene H2O-Konzentration herangezogen wird.

cnormctrocken × (21 Vol.-% - c(O2)ref ) / (21 Vol.-% - c(O2)trocken)
ctrocken =cnass × (100 Vol.-%) / (100 Vol.-% - c(H2O))

c(O2)ref ist die Referenz-Sauerstoffkonzentration. Sie ist für verschiedene Kraftstoff-Typen definiert, um typische Sauerstoffkonzentrationen zu repräsentieren. Einige gebräuchliche Werte sind z.B. 11% für die Müllverbrennung, 6% für Festbrennstoffe und 3% für flüssige oder gasförmige Treibstoffe.

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18. Wie lange braucht man, um die Bedienung eines Gasmet FTIR-Gasanalysators zu erlernen?

Das Einstiegs-Training während der Inbetriebnahme dauert in der Regel einen Tag. Es genügt, um Messungen nach einer vordefinierten Messmethode sowie präventive Wartungsarbeiten durchzuführen. Gasmet™ und seine weltweiten Vertriebspartner bieten zusätzliches Training für Anwender an, die ihre eigenen Anwendungsmethoden entwickeln oder sonstige fortgeschrittene Aufgaben ausführen wollen.

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19. Was sind die besonderen Eigenschaften der Calcmet Software?

Die Calcmet™ Software wird für alle Aufgaben eingesetzt, die sich einem tragbaren Emissions-Analysator oder einem kontinuierlichen Emissions-Überwachungssystem stellen:

  • Erfassung der Daten des FTIR-Spektrometers
  • Quantitative Spektralanalyse
  • Visualisierung der Spektren, der Ergebnisse und zeitlicher Trend-Ansichten
  • verschiedenste I/O-Funktionen (4-20 mA, 0-10 V, ModBus, digital und I/O-Relais)
  • Steuerung des Probennahme-Systems incl. automatische Kalibrierung, Drift-Tests und Messsonden-Rückspülung

Die Calcmet Pro-Software bietet außerdem folgende Eigenschaften:

  • Identifizierung unbekannter Komponenten mit der erweiterten Bibliothek-Suchfunktion, die selbst für Mischungen unbekannter Gase einsetzbar ist
  • Unterstützung der NIST/EPA-Dampfphasen-Bibliothek mit über 5000 qualitativen Referenzen
  • Berechnung der maximalen und minimalen Absorptionsgrade, von integrierten Extinktionswerten, der Extinktion mit RMS-Rauschen ...
  • Berechnung der FMU (Fractional Model Uncertainties) und MAU (Minimum Analyte Uncertainty) nach Definition der US EPA Testmethode 320
  • Kombinationen von Alarm- und Statussignalen mittels Boole’scher Logik
  • Kommunikation gemäß AK-Protokoll für Anwendungen im Automobil-Bereich
  • Peak-Markierung, Spektren-Glättung, spektrale Dekonvolution

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20. Was ist CEM?

CEM steht für Continuous Emissions Monitoring (kontinuierliche Emissions-Überwachung, d.h. stationäre Messanlagen) und verweist auf ein fest installiertes Analysator-System in Kraftwerken oder Müllverbrennungs-Anlagen. Die CEN-Standards verwenden stattdessen die Abkürzung AMS für Automated Measurement System (automatisiertes Messsystem).

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21. Wo liegen die Detektions-Grenzwerte der am häufigsten gemessenen Gase?

Die Gasmet™ Gasanalysatoren können vom niedrigen ppm-Bereich bis hin zu Volumenprozenten messen und erreichen bei fast allen Gasen sub-ppm-Detektionsgrenzen. Die genauen Detektionsgrenzwerte hängen vom Typ der Messzelle und vom eingesetzten Detektor ab.

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22. Was ist die Referenz-Bibliotheks-Sammlung?

Die Sammlung der Gasmet™ Referenz-Bibliothek enthält IR-Spektren und Konzentrations-Informationen zu über 250 Gas-Spezies, die bei Gasmet Technologies vermessen wurden. Dies ermöglicht Bibliotheks-Suchläufe und die Verwendung Geräte-unspezifischer Referenzen. Um diese Spektren-Sammlung noch zu erweitern, ist auch die NIST/EPA Dampfphasen-IR-Bibliothek verfügbar, und zwar in einem Format, das mit den Gasmet™ IR-Spektren kompatibel ist. Dies ermöglicht die qualitative Analyse (Identifizierung) von über 5000 zusätzlichen Gasen.

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23. Wie steht es mit der Messgenauigkeit, wenn man ein Referenzspektrum verwendet, das mit einem anderen Analysator gemessen wurde?

Ein Referenzspektrum ist dann gerätespezifisch, wenn es mit demselben Instrument wie die Probenspektren gemessen wurde, während eine Geräte-unspezifische Referenz von einem anderen Messgerät oder aus einer generischen Referenz-Bibliothek übertragen wurde. Da die FTIR-Messgeräte sehr stabil arbeiten und die Wellenlängen-Skala wegen der internen Kalibrierung mit einem Helium-Neon-Laser nicht driftet (siehe oben, Antwort 1), ist die Genauigkeit der beiden Methoden vergleichbar. Der wesentliche Unterschied liegt darin, dass gerätespezifische Referenzspektren auf Kalibriergas-Zertifikate rückführbar sind, und dadurch auf Primärstandards, während die Geräte-unspezifischen Referenzen nicht rückführbar sind.

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24. Wie misst man in-situ mit FTIR?

Beim In-Situ FTIR-Analysator befindet sich nur die Messzelle im Kamin mit der zu messenden Probe. Das Interferometer ist in einem robusten, wasserfesten Aluminiumguss-Gehäuse angekoppelt, das thermoelektrisch gekühlt wird (Peltier-Kühlung). Das stählerne Messsondenrohr enthält Multireflexions-Messzellen-Spiegel ähnlich denen, die in Frage 12 erläutert wurden, mit 6 Meter optischer Weglänge. Das Probengas tritt in die Sonde ein und verlässt diese wieder durch gesinterte Stahl-Filterplatten, die das Eintreten von Stäuben verhindern. Die gesamte Sonde ist mit Heizelementen thermisch stabilisiert. Temperatur und Druckänderungen werden automatisch kompensiert. 

Die In-Situ-Sonde wird mit Instrumentenluft gereinigt. Dieser Vorgang ist Teil des alle 24 Stunden durchgeführten Nullmessungs-Zyklus. Auf Basis von Installationen in Biomasse-Reaktoren, Zement-Drehrohröfen und Aluminium-Werken hält der In-Situ FTIR-Ansatz einem weiten Bereich von Rauchgas-Konditionen stand. Es bestehen folgende Einschränkungen:

  • Schornsteine mit einer Gastemperatur am Taupunkt
  • sehr heiße Schornsteine mit einer Gastemperatur über 250°C
  • Schächte mit einem Durchmesser von weniger als der Sondenlänge (ca. 700 mm).

In diesen Fällen ist eine extrahierende FTIR-Messung zu empfehlen.

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25. Wie sollte das Gasmet gewartet werden, und worauf muss man beim Betrieb achten?

Die präventive Wartung besteht in der jährlichen Neukalibrierung von Wasser und der Kontrolle der Messgaspumpe und Filter. Seitens des Anwenders wird das Hintergrundspektrum vor der Messung von Probenspektren bzw. täglich gemessen, und danach wird der Analysator mit trockener Luft oder Nullgas gespült. Außerdem ist sicher zu stellen, dass die Probengase am Analysator-Ausgang ungehindert austreten können, ohne den Durchfluss zu beeinträchtigen. Im Fall von Probengasen, deren Taupunkt über der Umgebungstemperatur liegt, ist es auch wichtig, kalte Stellen bei den Anschlüssen des Probennahme-Systems zu eliminieren.

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26. Wie viele Gase können gleichzeitig gemessen und analysiert werden?

Typisch kann die Konzentration von bis zu 40 oder 50 Gasen in einem Probenspektrum ermittelt werden. Bei Proben mit starker Extinktion in bestimmten Spektralbereichen kann die Anzahl analysierbarer Gase geringer sein.

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27. Wie ist die typische Anstiegszeit von Gasmet FTIR?

Die Anstiegszeit hängt ab vom Volumen der Messzelle, von der Pumpen-Flussrate und von der Länge der beheizten Leitungen. Typische Anstiegszeiten sind z.B.:

  • 3, HCl, HF
  • 3, HCl, HF
  • 1-2 Sekunden bei einem Motor-Emissions-Überwachungssystem mit hoher Durchfluss-Pumpenrate und kleinem Messzell-Volumen

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28. Welche Zertifikate hat Gasmet?

TÜV / Deutsche Bauartzulassung (incl. EN 15267-3): Gasmet™ CEMS, Gasmet™ CEMS II
MCERTS Produkt-Konformitäts-Zertifikat (incl. EN 15267-3): Gasmet™ CEMS, CEMS II, Gasmet™ CX4000 Gasanalysator, Gasmet™ DX4000 Gasanalysator
GOST-Zertifikat (Russland): Gasanalysatoren CR2000, CR4000, DX4000, DX4015

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29. Kann ich in explosionsgefährderter Umgebung oder in sonstwie gefährlichen Bereichen messen?

Der Gasmet™ FTIR Gasanalysator ist nicht eigensicher, da er potentielle Zündquellen besitzt (Infrarot-Quelle, Laser-Quelle). Wenn der Analysator in einem abgedichteten Gehäuse mit Überdruck-Spülsystem platziert wird, kann er auch in Explosions-gefährdeten Bereichen installiert werden.